一、原理 利用全自動電位滴定儀,以合適的堿液作為滴定劑,對樣品中的游離脂肪酸進(jìn)行中和滴定。在滴定過程中,溶液的電位會發(fā)生變化,當(dāng)達(dá)到滴定終點時,電位會發(fā)生突躍,據(jù)此確定滴定終點,進(jìn)而計算出游離脂肪酸的含量。
二、儀器與試劑 2.1、佳航儀器JH-T7全自動電位滴定儀,復(fù)合PH非水電極等。 2.2、試劑:根據(jù)樣品和測定方法的不同有所差異,一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及用于溶解或萃取樣品的無水、異丙醇、乙醇等有機(jī)溶劑。 三、實驗步驟 3.1、樣品預(yù)處理:對于不同的樣品,預(yù)處理方法有所不同。如測定稻谷脂肪酸值時,需稱取處理后的樣品于錐形瓶中,加入無水乙醇震蕩、過濾后轉(zhuǎn)移至滴定杯;測定油脂酸價時,可直接稱取一定量的油脂樣品于滴定杯中。 3.2、參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品和滴定劑的性質(zhì),設(shè)置合適的參數(shù),如最小滴定體積、最大滴定體積、攪拌速度、每滴間隔、終點模式等。例如,測定稻谷脂肪酸值時,最小滴定體積為10μL,最大滴定體積為50μL,攪拌速度為200,每滴間隔為1000ms,終點模式為微分判定。
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