1 前言 咸魚 ,又名鹽漬魚 ,是傳統(tǒng)的水產(chǎn)品加工食品之一。營養(yǎng)豐富 ,咸中帶香 ,保質(zhì)期長 , 深受人們的喜愛。但是 ,腌制咸魚的過程會產(chǎn)生一定量的硝酸鹽和亞硝酸鹽 ,硝酸鹽在人體 內(nèi)會可被還原為亞硝酸鹽。據(jù)研究 ,亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質(zhì) ,還是一種致癌物 ,長期 攝入可能會導(dǎo)致消化道癌癥?!妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn) GB 5009.33-2016 食品中亞硝酸鹽與硝酸 鹽的測定》 中明確規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的測定方法 ,在環(huán)保檢測、進(jìn)出口食品檢測、海水 養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域中 ,亞硝酸鹽也是例行檢測項目。本文按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法用紫外 分光光度計檢測咸魚干中的亞硝酸鹽含量 ,操作簡單、快速 ,結(jié)果準(zhǔn)確。 2 儀器與試劑 2. 1 儀器 JH-UV5 紫外可見分光光度計 50mL 容量瓶 ,100mL 容量瓶 , 500mL 容量瓶 ,1000mL 容量瓶中 ,10mm 比色皿 2.2 試劑 2.2. 1 溶液( 106g/L) :稱取 106.0g 亞鐵 ,用水溶解 ,并稀釋至 1000mL。 2.2.2 乙酸鋅溶液 ( 220g/L) : 稱取 220.0g 乙酸鋅 ,先加 30mL 冰乙酸溶解 ,用水稀釋至 1000mL。 2.2.3 飽和硼砂溶液 ( 50g/L):稱取 5g 硼酸鈉 ,溶于 100mL 熱水中 ,冷卻后備用。
2.2.4 對氨基苯磺酸溶液( 4g/L):稱取 0.4g 對氨基苯磺酸 ,溶于 100mL20%鹽酸中 ,混勻 , 置棕色瓶中 ,避光保存。 2.2.5 鹽酸奈乙二胺溶液 ( 2g/L):稱取 0.2 鹽酸奈乙二胺 ,溶于 100mL 水中 ,混勻 ,置棕 色瓶中 ,避光保存。 2.2.6 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 200ug/mL,以亞硝酸鈉計):準(zhǔn)確稱取 0. 10000g 于 110C~ 120C 干燥恒重的亞硝酸鹽 ,加水溶解 ,移入 500mL 容量瓶中 ,加水稀釋至刻度 ,混勻。 2.2.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 5.0ug/mL): 臨用前 ,吸取 2.5mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,置于 100mL 容量瓶中 ,加水稀釋至刻度。 3 實驗方法 3. 1 樣品測試 3. 1. 1 試樣預(yù)處理 :稱取 5g (精確至 0.001g ) 勻漿試樣 ,置于 250mL 具塞錐形瓶中 ,加 12.5mL 50g/L 飽和硼砂溶液 ,加入 70℃左右的水約 150mL ,混勻 ,于沸水浴中加熱 15min , 取出置冷水浴中冷卻 ,并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至 200mL 容量瓶中 ,加入 5mL 106g/L溶液 ,搖勻 ,再加入 5mL 220g/L 乙酸鋅溶液 ,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度 , 搖勻 ,放置 30min ,除去上層脂肪 ,上清液用濾紙過濾 ,棄去初濾液 30mL ,濾液備用。 3. 1.2 樣品測定 :吸取 40.0mL 上述濾液于 50mL 容量瓶中 ,另吸取 0.00mL 、 0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 ,分別置于 50mL 容量瓶中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣 管中分別加入 2mL4g/L 對氨基苯磺酸溶液 ,混勻 ,靜置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 鹽酸奈 乙二胺溶液 ,加水至刻度 ,混勻 ,靜置 15min ,用 1cm 比色杯 ,以零管調(diào)節(jié)零點 ,于波長 538nm 處測吸光度 ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。 同時做試劑空
4 結(jié)果與討論 4. 1 實驗結(jié)果
4.2 討論 用紫外分光光度法檢測咸魚干中亞硝酸鹽的含量 ,操作簡單、出結(jié)果快速 ,儀器成本低 ; 儀器可以自動建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 ,自動計算最終結(jié)果 ;在重復(fù)條件下獲得的獨立測定結(jié)果的 絕對差值不超過算數(shù)平均值的 10% ,滿足國標(biāo)的要求。 參考文獻(xiàn) [ 1]GB 5009.33-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定
|