一、前言 烏洛托品,分子式為 C6H12N4 ,別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛,在醫(yī)學上常用作消毒防腐藥, 用于防治慢性或復發(fā)性的下尿路感染,還用于治療手足多汗及腋臭。本實驗使用JH-V3 卡爾費休容量法水 分儀測定其水分,能夠快速、準確地檢測出微量水分含量,大大提高檢測效率和精度。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-V3卡爾費休容量法滴定儀,雙鉑電極,分析天平等 2.2、試劑 卡爾. 費休滴定劑雙組份。 三、實驗方法 3. 1 、樣品測試: 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入甲醇溶劑 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設(shè)置好 參數(shù)后,儀器開始預滴定,待儀器處于待機狀態(tài)時,點擊系統(tǒng)進樣,打開進樣口橡膠塞,根據(jù)樣品消耗滴 定液的體積選擇進樣量,迅速加入試樣 (0.2g 左右) ,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾. 費休滴定 劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的水分含量。 3.2、儀器參數(shù) JH-V3 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置 攪拌速度:35% | 終點:150mv | 控制區(qū):240mv | 漂移值:25ug/min | 混合時間:120s | 終止類型:相對漂移終止 | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 水分含量測試結(jié)果 樣品編 號 | 滴定液濃 度 | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 水分含 量 | 平均水 分含量 | RSD (%) | 1 | 2.755 | 0.20175 | 1.717 | 2.3452 | 2.333 | 3.5271 | 2 | 0.20033 | 1.752 | 2.4090 | 3 | 0.21016 | 1.713 | 2.2457 |
4.2、結(jié)論 用JH-V3 卡爾費休容量法水分儀測定烏洛托品的水分,測量的數(shù)據(jù)重復性良好,能夠準確檢測其微量 水分含量。
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